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硅片制作的工艺流程 单晶硅生产工艺流程

生活经验知识分享

多晶硅生产工艺：
工业上利用三氯氢硅还原生产多晶硅的方法称为改良西门子法 。第一代改良西门子法是分别回收还原炉尾气中的SiHCl3、SiCl4、HCl和H2 ， 但SiCl4和HCl不再循环使用 ， 而是作为副产品出售(甚至放空而污染环境) ， H2和SiHCl3则回收利用；
第二代改良西门子法是将还原尾气中回收的SiCl4与冶金级硅和氢气反应 ， 在催化剂参与下生成SiHCl3(称为SiCl4的氢化) ， 再循环利用 ， 其反应为：
SiCl4+H2—→SiHCl3+ HCl 3SiCl4+Si+2H2—→4SiHCl3
第三代改良西门子法是用干法回收还原尾气中的HCl ， 将解析出的干燥HCl再送回“合成”或“氢化”工艺中继续参与制备三氯氢硅 ， 如此循环往复 。这种完全封闭式生成 ， 实现了还原尾气各种成分的全部循环回收利用 ， 不仅做到了污染物质的零排放 ， 而且降低了多晶硅生成的物耗和成本 。
第三代改良西门子法是目前成熟的多晶硅生产技术 ， 除了工艺流程合理外 ， 由于具备完善的循环和回收系统（还包括对水、电、气等能源和资源的回收再利用） ， 生产效率高 ， 产品价格低 ， 具有很强的市场竞争力 。国内有些企业在引进设备时为了省钱 ， 往往砍掉部分或全部循环和回收系统 ， 结果造成效率低、能耗高、产出低、污染严重、产品成本高 ， 缺乏市场竞争力 。
直拉法（Czochralski ， CZ法）拉制单晶硅：
工业上制造单晶硅棒有两大类方法 ， 一类是直拉法（Czochralski ， CZ法） ， 另一类是区熔法（Floating Zone法 ， FZ法） 。
二者的共同点是将多晶硅加热熔融 ， 再将其在严格控制下固化 。与如下所介绍的CZ法是将熔融硅保持在石英玻璃制坩埚中相对 ， FZ法具有熔液不与多晶硅以外的固体相接触的特征 ， 因此可以获得更高纯度 。由于目前先进器件制造用的硅晶圆几乎全部由CZ法单晶硅棒加工而成 ， 故下面仅对CZ法进行说明 。
首先 ， 将多晶硅装入CZ炉内的石英坩埚中 ， 由石墨加热器将其加热熔融得到硅熔液］ 。多晶硅原料是由圆柱状粉碎为团块（lump）状以便于熔融 。硅的熔点大约为1420℃ ， 因此炉内要用石墨隔热材料 ， 炉壁要用水冷等隔热散热 。
首先将称为籽晶（seed）的短棒状或小方块状单晶硅用卡具装紧 ， 使籽晶下降至接触熔液表面 ， 接触界面的熔液部分瞬时固化 。此时与之相接触的熔液部分会以单晶的形式生长 。此后稍微向上方提拉籽晶 ， 由于此前固化的部分变冷 ， 故该固化部分继续作为籽晶促使其正下方的熔液以单晶的形式固化 。
通过连续进行的这种操作 ， 原来的籽晶之下就会逐渐生长出单晶 。而且可以直观地理解 ， 如果籽晶的提拉速度增加、熔液的温度上升 ， 单晶棒直径会减小 。由提拉速度和熔液温度分布的精细控制 ， 可以生产出符合要求直径的单晶硅棒 。此时 ， 通常保持液面高度为同一位置 ， 而在晶体生长的同时使之缓缓上升 。采用这种坩埚上升法 ， 直径控制和熔液的温度控制都比较容易 。如上所述 ， 伴随着由熔液中提拉单晶体而进行的连续的固化过程称为晶体生长（crystal growth） 。注意其生长方向是朝下而非朝上 。
区熔法制作单晶硅：
在CZ法中 ， 在含有所需要杂质的添加剂的氩气中 ， 通过高频线圈对多晶硅棒加热进行带状区熔 ， 熔融部分与小籽晶接触后 ， 使线圈上下移动 ， 由此实现整个硅棒的单晶化 。
【硅片制作的工艺流程 单晶硅生产工艺流程】 所谓FZ法］ ， 是控制温度梯度使狭窄的熔区移过材料而生长出单晶的方法,分为水平区熔法和悬浮区熔法 。制备过程为将籽晶放在料轴的一端 ， 开始先使籽晶微熔 ， 保持表面清洁 ， 随着加热器向另一端移动 ， 熔区即随之移动 ， 移开的一端温度降低而沿籽晶取向析出晶体 ， 随着移动而顺序使晶体生长 。晶体质量和性能取决于区熔温度、移动速率、冷却温度梯度 。悬浮区熔法不受坩埚限制且不易沾污 ， 故可生长高熔点晶体 。例如 ， 单晶钨（熔点为3400℃）在真空中区熔无坩埚污染 ， 可制备高纯单晶材料 。具有高蒸气压或可分解的材料不能使用此方法 。悬浮区熔法制成单晶硅的纯度高 。采用区域熔化和杂质移除技术相结合可得到高纯金属 。随着液封区域熔化和微量区熔等技术的发展 ， 区熔法得到更广泛的应用 。
关于从熔液到单晶的杂质去除关系 ， 通过偏析现象可以理解 。简单地讲 ， 杂质浓度为Cmelt的熔体在发生结晶时 ， 晶体的杂质浓度Ccrystal与Cmelt不同 ， 二者之比称为偏析系数 。对于特定的杂质 ， 偏析系数取大致固有的值 。对于偏析系数小于1的情况 ， 晶体的杂质浓度沿着晶体生长方向逐渐变高；对于偏析系数大于1的情况 ， 晶体的杂质浓度沿着晶体生长方向逐渐变低；对于偏析系数等于1的情况 ， 晶体的杂质浓度沿着晶体生长方向是不变的 。当然 ， 这里所述的偏析系数是所谓的平衡偏析系数 ， 与晶体生长的非平衡状态的情况有所不同 。但有了对基本概念的确切理解 ， 则可以进一步引申 。
晶圆尺寸不断扩大
“硅圆片的大小为12英寸” ， 是指“其外径为12英寸” 。通常 ， 以英寸或毫米为单位的外径尺寸称呼硅圆片的大小 。硅圆片上制作IC时的有效部分为其表面积 。因此 ， 若外径尺寸变为1.2倍、1.3倍、…… ， 相应制作芯片的有效面积则变为1.44倍、1.69倍、…… ， 即按“外径平方成比例增加” 。
伴随着IC的进步 ， 硅圆片外径也连续不断地增加 。但应指出的是 ， 在集成电路制造中 ， 随着硅圆片外径的变化 ， 与其相关的所有设备也必须更新换代 。首先 ， 制造硅圆片本身的生产设备需要更新 。然后 ， 为采用这种硅圆片来制造IC ， 其制造装置及工艺自不待言 ， 生产线等也必须设立新的标准 ， 进行改建更新 ， 为此要耗费大量的人力和经费 。因此 ， 今后相当一段时间内 ， 仍然会是不同硅圆片产品同时存在 。
为实现生产出更大外径的硅圆片 ， 包括制造装置的厂家在内 ， 对于制造厂家（生产硅圆片）和使用厂家（生产半导体IC）双方 ， 都存在诸多问题和课题 。而且 ， 在新一代大外径硅圆片上 ， 要用最先进的技术制造更高集成度的复杂IC 。因此 ， 对硅圆片所要求的各种各样的尺寸、性能指标 ， 比前一代更高、更复杂 ， 会进一步增加难度 。
尽管如此 ， 与半导体相关的生产厂家对上述问题经过诸多因素的比较 ， 对于硅圆片是否更新换代 ， 总能适时地作出选择 。其结果 ， 过去硅圆片基本上按“每3.5年增加1英寸”的速度发展 。实际上 ， 截至2009年 ， 全世界可供应商用12英寸（φ300mm）晶圆的工厂已有上百家 ， 且都为该领域的领头企业 。但对于半导体IC厂家来说 ， 硅圆片更新换代的负担很重 ， 加之产品良率方面的考虑 ， 目前对18英寸（φ450mm）硅圆片的大规模投产时间还不好预期 。
目前由直拉法制取的单晶硅棒 ， 一般长度为2m ， 直径为8英寸（先进的为12英寸） ， 质量为150kg 。从硅棒中要切除不需要的部分 ， 如剥皮和切除上、下两端头 ， 并将其切分成若干个硅坯 。而后 ， 按所要求的硅圆片直径 ， 用磨削刀具研削硅坯外圆 。当然 ， 在拉制单晶时 ， 应按硅圆片尺寸要求 ， 保证硅棒外径足够大 ， 并留有研磨外圆的尺寸裕度 。
硅坯切割成一片一片的硅圆片：
用黏合剂把硅坯固定在支持架上 ， 将其切割成一片一片的硅圆片(切片) ，  。在切片作业中 ， 多采用贴附有金刚石颗粒的内圆刃切刀 。但近年来 ， 随着硅坯外径的变大 ， 被称为“线刀(wire-saw)”的由钢琴丝与切削研磨液相组合的新的切片法也正在逐渐普及 。
采用内圆刃刀片切片的特点是：
①内圆刃刀片由高硬度不锈钢制作 ， 张于环形刀架内侧 ， 加一定张力固定；
②适用8英寸以下的硅圆片的切片；
③切片表面的平坦度良好；
④切缝大约为0.6mm（刀片厚0.4mm,金刚石磨粒直径约0.1mm+a）；
⑤切片速度：8英寸硅圆片每片需6min,切割300片大约用30h；
⑥对于大口径（300mm以上）硅坯 ， 内圆刃刀片材料及制作都比较困难；
⑦内圆刃刀片张力的均匀化等不好解决 。
采用线刀切片的特点是：
①将多根钢琴丝按一定间距平行固紧 ， 沿钢琴丝滴下浆料（液）状金刚石颗粒研磨液；
②可适用大口径（300mm以上）硅坯 ， 8英寸硅圆片已有成熟的切片经验；
③切片表面的平坦度比采用内圆刃刀片的情况略差；
④切缝大约为0.3mm（钢琴丝直径0.2mm,金刚石颗粒直径+a大约0.1mm）；
⑤切片速度：8英寸硅圆片的标准时间为6h ， 可批量式切片；
⑥钢琴丝及研磨液的运行费用相对于圆刃刀片法要高些 。
根据以上对比可以看出 ， 线刀切片的切缝小、可以多片同时切成 ， 切片速度快 ， 再加上切割大口径硅片的平面刃刀具的材料不易解决 ， 因此 ， 对于外径大于300mm的硅圆片 ， 用线刀切割目前已成为标准切割方法 。
切断后 ， 用化学溶液溶解黏合剂 ， 使硅圆片从支撑架上剥离 ， 成为一片一片的硅圆片 。
下一步是倒角(beveling)工序 ， 要把硅圆片的侧面研磨成抛物线形状 。这样做的目的 ， 是为了在IC制造过程中装卸及加工硅圆片时 ， 避免侧面棱角处破损(并产生后续制程中令人讨厌的颗粒污染) ， 还可防止在热处理等制程中 ， 由侧面部分导入晶体缺陷 。
硅圆片的类型：
切好的硅圆片经倒角后 ， 使用含有微细颗粒研磨剂的研磨液 ， 进行机械研磨（lapping） 。在对侧面磨削之后 ， 将硅圆片置于转盘之上 ， 对表面进行机械的、化学的研磨 ， 使其变为闪闪发光的镜面状态 。对于部分硅圆片来说 ， 在经研磨、洗净后 ， 还要放入扩散炉中 ， 在氮气和氢气气氛中进行热处理 。这样可以确保硅片表面附近成为无缺陷（DZ：Defect Zero）层 。研磨好的硅圆片 ， 经过各种严格检查 ， 做最后洗净之后 ， 装入特制的盒子出厂销售 。
为了制作硅圆片基板 ， 外延硅圆片也是典型方法之一 。这种方法是在研磨完成之后或形成埋置扩散层后的硅圆片上 ， 用气相沉积法形成硅单晶膜 。这种气相生长称为“外延生长（epitaxial growth）” ， 是在反应容器（chamber）内通入硅烷（SiH4）及氢气（H2） ， 一般将硅圆片加热到大约1500℃的高温 ， 通过流动状态的SiH4与H2的气相反应 ， 在硅基板表面按其晶体学方向连续地生长 。
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