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铂钯铑铱锇钌化学性质( 三 )

生活经验铂钯


AuCl3+3FeSO4→Au↓+Fe2(SO4)3+FeCl3
还原并过滤出粗金后，溶液中的铂、钯主要利用其生成不同价态铵盐的溶解度差别大而进行粗分 。即将溶液浓缩至含铂30～50g/L，加入氯化铵使铂生成溶解度很小的(NH4)2PtCl6沉淀，钯生成可溶的(NH4)2PdCl6分离 。铂铵盐在含氯化铵17%的溶液中溶解度最小，因此加入的氯化铵量应比生成铂、钯铵盐的化学计量过量 。过滤出的粗(NH4)2PtCl6用氯化铵溶液洗涤后送铂精炼 。含钯的滤液可甩两种方法处理：1、通入氯气或加入硝酸使可溶性的(NH4)2PdCl6氧化为难溶的(NH4)2PdCl6沉淀(即将Pd2+氧化为Pd4+);2、加过量氨水将滤液中和至碱性，使钯生成可溶性的无色二氯四氨钯配合物Pd(NH3)4Cl2 。过滤分离贱金属氢氧化物后，含钯滤液用盐酸中和至pH0.5，沉淀出蛋黄色的二氯二氨亚钯配合物Pd(NH3)4Cl2 。所得的两种粗钯配合物沉淀送钯精炼 。分离金、铂、钯后的残液尚含少量金和铂族金属，用锌粉置换回收到置换渣中 。置换渣可返回王水溶解 。
分离铅、银王水不溶渣主要含银、铑、铱、钌、二氧化硅、铅和少量其他贵金属 。分离铅、银有熔炼贵铅和直接浸出两种方法 。
熔炼贵铅通常将富集有金、银和铂族金属的铅羞称为贵铅 。王水不溶渣加入氧化铅或碳酸铅作捕集剂，焦炭为还原剂，硼砂和碳酸钠为助熔剂，在1273～1373K温度下进行还原熔炼产出贵铅 。分离炉渣后放出贵铅水淬成粒，用硝酸溶解铅和银 。过滤后向溶液中加硫酸沉淀出硫酸铅 。往分铅后的含银溶液中加入盐酸或氯化钠沉淀出氯化银 。沉淀的硫酸铅和碳酸钠溶液煮沸转化为碳酸铅返回熔炼贵铅 。硝酸溶铅、银后的残渣若含金、铂、钯较高时，可再次用王水溶解 。不溶渣主要含铑、铱、钌 。
直接浸出王水不溶渣中的银以AgCl存在，可直接用含氨1～3mol/L的氨水将其浸出为可溶性的银氨配合物 。过滤后的银溶液重新用盐酸中和析出氯化银沉淀 。分银后的渣用醋酸铵浸出铅 。过滤后的醋酸铅溶液先煮沸蒸发出醋酸，再加硫酸使铅生成微溶的硫酸铅沉淀 。
硫酸氢钠熔融一水浸出铑主要含铑、铱、钌的渣和两倍于其质量的硫酸氢钠混合加热至823～873K熔化，熔块用冷水浸出硫酸铑 。过滤后的硫酸铑溶液用氢氧化钠中和水解出氢氧化铑 。过滤后的氢氧化铑加盐酸溶解并煮沸使之转化为氯铑酸H3RhCl6所得氯铑酸送铑精炼 。
过氧化钠熔融一水浸出钌、锇提铑后的残渣主要含钌、铱和少量锇，加入两倍于其质量的过氧化钠和一倍于其质量的氢氧化钠，混合物在873～973K温度下熔融 。熔块用水浸出得钌酸钠Na2RuO4和锇酸钠Na2OsO4的混合溶液 。过滤后从溶液中用氧化蒸馏的方法分别回收锇、钉(见锇钌提取分离) 。
王水溶解铱水浸出钉、锇后的残渣主要含铱 。铱在过氧化钠熔融时转化为IrO2状态，可直接用王水溶解获得氯铱酸H2IrCl6溶液 。经前述的各种方法分离其他元素后，获得的铱溶液已比较纯，可直接加入氯化铵沉淀出带丝光的黑色氯铱酸铵(NH4)2IrCl6 。获得的氯铱酸铵送铱精炼 。
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